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共創(chuàng)共贏
參考GB 31657.10-2025《蜂產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》
蜂產品(蜂蜜、蜂王漿等)作為天然營養(yǎng)滋補品，因富含活性成分而備受消費者青睞，其質量安全直接關系人體健康與行業(yè)可持續(xù)發(fā)展?；前奉愃幬?如磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑等)及抗菌增效劑(如甲氧芐啶)因抗菌譜廣、價格低廉，曾被廣泛用于蜂群疾病防治，以降低蜂群感染風險、保障蜂蜜產量。然而，此類藥物在蜂體內代謝緩慢，易通過攝食、分泌等過程殘留于蜂產品中，長期攝入含殘留的蜂產品可能導致人體腸道菌群失調、過敏反應，甚至誘導細菌耐藥性，對免疫力較弱的兒童、老人等群體構成潛在健康威脅。
為規(guī)范蜂產品市場秩序、保障消費者權益，quan qiu 多個國家和地區(qū)已對蜂產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留制定嚴格xian liang biao zhun。例如，我國GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農藥zui da 殘留liang liang》明確規(guī)定了蜂產品中多種磺胺類藥物的聯(lián)合殘留xian liang；歐盟、美國等也通過相應法規(guī)設定了嚴苛的殘留控制指標，成為蜂產品國際貿易中的重要質量門檻。
準確、靈敏的殘留檢測方法是落實xian liang biao zhun、開展質量監(jiān)管的核心技術支撐。蜂產品基質復雜，含有大量糖類、蛋白質、黃酮類等干擾物質，且磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留水平通常較低(μg/kg 級)，對檢測方法的分離凈化能力、靈敏度及特異性提出了ji gao 要求。目前，相關檢測技術已從傳統(tǒng)的比色法、薄層色譜法，逐步發(fā)展為高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質譜法(HPLC-MS/MS)等現代分析技術，其中HPLC-MS/MS因兼具高分離效率與高定性定量準確性，成為復雜基質中痕量藥物殘留檢測的主流手段。GB 31657.10-2025《食品安全國家標準 蜂產品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測定》作為2025年實施的蜂產品獸藥殘留檢測新標準，其制定和出臺是基于蜂產品質量安全監(jiān)管需求、舊標準局限性以及國際檢測技術發(fā)展等多重背景。
迪馬科技參考GB 31657.10-2025重現了此方法，在此基礎上優(yōu)化了分析條件和蜂蜜樣品的提取過程，使用我司色譜柱Leapsil® C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat.#:86005)進行測定，蜂蜜樣品使用PSA、C18凈化，蜂王漿樣品使用PMR凈化，基質匹配標準溶液進行計算，添加水平為1μg/kg的蜂蜜樣品加標回收率可做到64%-104%，添加水平為10μg/kg的蜂蜜樣品加標回收率可做到63%-104%；添加水平為10μg/kg的蜂王漿樣品加標回收率可做到77%-114%，添加水平為100μg/kg的蜂王漿樣品加標回收率可做到75%-113%，符合標準要求。
本方案適用蜂蜜和蜂王漿中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量檢測，蜂蜜定量限為1μg/kg，蜂王漿定量限為10μg/kg。
(1) 磺胺及抗菌增效劑混合標準儲備液：100μg/mL磺胺混合標準儲備液（Cat.#:48846）由迪馬科技標準品部提供。
(2) 磺胺及抗菌增效劑混合標準中間液Ⅰ：準確吸取適量混合標準儲備液，用10%乙腈配制成磺胺及抗菌增效劑混合標準中間液，濃度為1.0μg/mL。
(3) 磺胺及抗菌增效劑混合標準中間液Ⅱ：準確吸取適量混合標準儲備液，用10%乙腈配制成磺胺及抗菌增效劑混合標準中間液，濃度為100ng/mL。
蜂蜜：
(1) 稱取5g樣品于50mL塑料離心管中；
(2) 向離心管中加入5mL 0.1%甲酸溶液，渦旋混勻；
(3) 向離心管中加入10mL乙腈，振蕩5min；
(4) 再向離心管中加入1g氯化鈉和4g無水*，渦旋1min；
(5) 8000rmp離心5min；
(6) 移取上清至另一個離心管中，向殘渣和剩余液體中加入10mL乙腈，渦旋1min，8000rmp離心5min，合并上清液。
蜂王漿：
(1) 稱取1g樣品于50mL塑料離心管中；
(2) 向離心管中加入2mL水，渦旋混勻；
(3) 再向離心管中加入8mL乙腈，振蕩10min；
(4) 8000rmp離心5min；
(5) 移取上清至另一個離心管中，備用。
蜂蜜：吸取全部備用液于50mL離心管中，加入PSA 50mg、C18 150mg、無水*900mg，渦旋1min，8000rmp離心5min，取上層清液4mL于40℃水浴氮氣吹干，殘余物中加入10%乙腈溶液1mL，充分溶解，經0.22μm尼龍濾膜過濾（Cat.#:37177），待測定。
蜂王漿：吸取全部備用液過600mg/6mL PMR固相萃取柱（Cat.#:65990），收集流出液，取流出液1mL于40℃水浴氮氣吹干，殘余物中加入10%乙腈溶液2mL，充分溶解，經0.22μL尼龍濾膜過濾（Cat.#:37177），待測定。
注：同方法制備基質匹配標準溶液。
UPLC條件
色譜柱：Leapsil® C18，100×2.1mm，2.7μm (Cat.#:86005)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：35℃
流動相：A:0.5%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇
梯度設置:
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
精密量取混合標準工作液適量，分別加入經提取、凈化、氮吹后的蜂王漿空白試料殘渣中，40℃水浴氮吹干殘余液體，加入2mL 10%乙腈，渦旋溶解殘余物，配制成濃度為0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的基質匹配標準工作溶液，0.22μm尼龍濾膜過濾。
1. 蜂蜜選用市場中比較常見的某品牌洋槐蜂蜜作為樣品，重現標準，經過大量重復性實驗測得磺胺脒加標回收率50%-55%，提取損失高達30%?；前冯呤且环N強極性化合物，蜂蜜不同于蜂王漿，是一個均質、連續(xù)、高粘度糖相，因此蜂蜜對磺胺脒的保留以高強度、高密度的氫鍵結合為主，提取損失較大。采取10mL乙腈提取2次的方法，可以使磺胺脒回收率穩(wěn)定在60%以上，達到標準要求60%-110%。
2.為了提高部分目標物的響應值，對液相方法進行了優(yōu)化，不同于國標，本方法提高了流動相中的甲酸含量并調整了梯度程序。
下載方案